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怎樣判定二氧化硫的殘留是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?又怎么檢測(cè)二氧化硫的殘留呢?

  • 更新日期:2023-05-22      瀏覽次數(shù):1355
    • 很多用戶(hù)還在采用玻璃蒸溜裝置檢測(cè)。遇到的問(wèn)題:蒸餾時(shí)間長(zhǎng)、回收率低(一般在30-50%)。給檢測(cè)機(jī)構(gòu)或藥企的檢測(cè)帶來(lái)的困惑。解決了這二個(gè)問(wèn)題。蒸餾時(shí)間在6分鐘、回收率在70-80%以上。根據(jù)藥典原理:在消化管內(nèi)加入了鹽酸、蒸餾產(chǎn)生的高溫把二氧化硫置換出來(lái)(通氮?dú)猓?,一般蒸餾在90分鐘。蒸汽和二氧化硫氣體進(jìn)入冷凝管,流出液被吸收液吸收。同理凱氏定氮也是蒸餾原理,但玻璃裝置蒸餾氨氣的回收率可以達(dá)到99%以上,且時(shí)間可以在30分鐘內(nèi)。
      為何同為蒸餾原理,且二者的蒸餾結(jié)果大同小異,差別會(huì)如此之大?真正的原因在于被檢查的氣體不同:氨氣分子量17、二氧化硫分子量64、空氣分子量為29左右、水蒸氣分子量18。
      當(dāng)蒸餾氨氣時(shí):氨氣溢出液面(由于分子量小于空氣,比重也小于空氣)后直接往上揮發(fā),和蒸餾水一起進(jìn)入冷凝管,由于冷凝管內(nèi)把蒸汽變成蒸餾水使得冷凝管內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,連續(xù)不斷的吸收新產(chǎn)生的蒸餾水和氨氣。所以凱氏蒸餾盡可能的把氨氣所吸收。所以蒸餾時(shí)間短、回收率高。
      當(dāng)蒸餾二氧化硫時(shí),二氧化硫溢出液面后(二氧化硫分子量大于空氣,比重也大于空氣)一直沉淀在液面上,即便冷凝管產(chǎn)生的負(fù)壓也不夠把氣體吸到冷凝管內(nèi),以致于回收率低,為了提高回收率就必須延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間,或外接氮?dú)獍讯趸驓怏w向上推。
      二氧化硫檢測(cè)儀為了解決這問(wèn)題,增加了蒸餾功率到1.5KW,蒸餾液30ml/分鐘。水蒸氣的比重在0.5977克/升(一個(gè)大氣壓),30ml/分鐘蒸餾液就是50升/分鐘的水蒸氣。這樣在消化管內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)較大的蒸汽壓力,另外冷凝管冷卻了大量的蒸汽,也產(chǎn)生了較大的負(fù)壓。二氧化硫氣體其他在下面有較大的壓力向上推,上面有較大的吸力向上吸。這樣提高了蒸餾效率和提高了回收率。

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